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光谱仪的精度与许多条件密切相关

发布时间:2023-01-17      点击次数:139
  光谱仪的精度与许多条件密切相关。直读光谱分析对测试环境的温度和湿度有严格的要求,温度的微小变化会对测量结果产生很大影响。样品制备的质量直接关系到分析结果的稳定性和准确性。直读光谱分析法对散装样品的测定结果具有较高的准确性。对于曲率较大的管状样品和直径小于3mm的棒状样品,由于激发时有效激发面积小,容易发生气体泄漏,导致测量结果偏差较大。
  
  对于铬、镍、铜等含量较高的合金元素,直读光谱分析的精度较高,但对于碳、硫等非金属元素,测定结果的准确性和精确性都不理想。那么直读光谱仪怎么提高其使用准确度呢?
 
  

光谱仪

 

  1、将样品的预燃、洗涤和曝光时间缩短到2s,预燃时间缩短到6s,火花放电时间缩短到3s,单个样品的分析时间缩短到14s,分析速率提高,仪器精度仍能满足条件。
  
  2、氩气的流量和压力决定了激发时氩气对样品表面的冲击能力。如果冲击能力太低,就不足以冲走样品激发过程中产生的气体和化合物。它将聚集在电极周围,抑制样品的连续激发,容易形成扩散放电,使放电不稳定,造成分析重复性差。如果冲击容量过大,火花容易跳跃,也会造成放电不稳定,浪费氩气。为了提高分析结果的准确性,利用超低碳/硫/磷工作曲线研究了氩气流速对测定的影响。结果表明,增加氩气流速可以提高碳测量值的分析精度,但对碳和硫的分析精度影响不大。
  
  3、考虑到过大的氩气流量会增加分析成本,实验中氩气压力控制在0.3MPa。使用细砂研磨机来处理样品表面。样品制备时间短(10s),样品表面平整,纹理清晰,不易污染。而且,样品不会过热,分析精度高,特别是碳、磷的分析精度明显提高,样品制备效果明显优于普通砂纸。
  
  4、夏季环境样品往往不能充分激发,测得的碳含量比实际含量高很多。打开空调,将分析室的室温调节到25℃左右,然后激发样品。各元素的测定结果都很准确。其根本原因是温度的变化会使工作曲线发生漂移。因此,在不同季节温度变化较大时,要尽量保持光谱仪的工作环境恒定,及时进行完整的标准化工作,修正工作曲线。标准化校准应每8h进行一次,分析结果能满足精度要求。
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