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试剂的选择以及助溶剂加入量将直接影响碳硫分析仪重复性

发布时间:2021-12-24      点击次数:40
   碳硫分析仪用于测定金属、矿石、陶瓷等工业材料物质中所含碳及硫成份的含量,在使用过程中经常有重复性或再现性不尽人意的情况,在保证仪器正常的情况下,我们先要考虑是不是试剂有问题,又或者是助溶剂的加入量有偏差等问题。
  1、首先确定助溶剂的加入量
  影响分析结果稳定性的另一个因素是助溶剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。
  例如分析碳硫质量分数小于15μg/g的样品时,分别加入1.5g与2g助溶剂(助溶剂中碳硫质量分数分别为≤8μg/g,≤5μg/g),因为助溶剂的加入量通常不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了0.5g助溶剂所含碳硫量的波动。
  假定助溶剂中碳硫含量均为3μg/g,样品称样量为0.5g,由于助溶剂的加入量不同就引入了3μg/g的偏差。
  因此在分析低含量样品时,应尽量保证助溶剂加入量的一致,从而降低由助溶剂引入的不确定因素。
  2、所选的试剂
  所选的试剂直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。
  在碳硫分析仪的使用中,分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。载气的净化过程首先通过碱石棉然后经过高氯酸镁,实验中如将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯酸镁,再经过碱石棉,会使测定结果的相对标准偏差增高。
  这是由于碱石棉虽有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸镁强。因此碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂志的同时,会漏掉少量的水汽,由载气带入分析系统。
  燃烧后用于干燥分析气的试剂(高氯酸镁)失效后,在高频炉关上之后的瞬间,硫的基线上会出现一个很小的峰。这是因为由外界空气带进炉膛的水汽未被干燥试剂完全吸收掉,而水汽的红外吸收特征峰的波长位置与二氧化硫的红外吸收特征峰位置相近,直接影响硫的分析结果,造成硫的分析曲线拖尾,结果偏高。
 
  使用时需要注意:
  1、实验室温度10-30度,湿度小于75%。
  2、电弧炉要使用高纯氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全规程作业。
  3、设备应远离酸、碱性等腐蚀气体放置,避免尘埃、震动干扰实验室内。
  4、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回吸,如果发现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差,偏低。
  5、采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下,然后再慢慢定至终点,不然容易过量。
  6、仪器关机时按规定的步骤来,直接关闭电源可能会造成数据丢失及难以弥补的损失。

碳硫分析仪

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