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原子荧光光谱仪的基本原理和操作步骤说明

更新时间:2023-06-07      点击次数:1643
原子荧光光谱仪(AFS)又称为原子荧光光度计,是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。原子荧光光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支,是介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发,受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光,利用原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法,即为原子荧光光谱分析法。
 
基本原理介绍:
固态、液态样品在消化液中经过高温加热,发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在还原剂KBH4的作用下,转化成特定价态,反应产生氢化物和氢气,在载气(氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉)中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,仪器测定其荧光强度而实现对痕量元素的分析。待测原子浓度与荧光的强度成正比If=K.c。
 
仪器的操作步骤:
1、打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座,并确认插紧插好;
2、按要求连接好各种泵管;
3、打开气源,调节减压阀使次级压力在0.2~0.3MPa;
4、按步骤一开机顺序,运行AFS-9X系列专用操作软件,进入工作站;
5、检查光路,进行必要的光路调节;
6、首次运行时,系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息,并选择相应的仪器信息及附件信息;
7、点击“检测”按钮,仪器进行自检、自诊;
8、通过调节泵管压块螺丝,检查排液是否正常;
9、点燃点火炉丝,预热仪器20min以上;
10、单击工具栏中的“元素表”按钮,或菜单“选项”中的“元素表”,A、B道自动识别匹配的元素灯,若单道测量,则应手工屏蔽非检测道;
11、根据操作软件手册,设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等;
12、单击“测量”窗口按钮,点击“检测”,出现“另存为”画面时,输入保存数据的目录和文件名并保存;
13、按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液;
14、根据需要打印校正工作曲线和结果报告;
15、测试结束后,在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行“清洗程序”五次以上,并排空积液;
16、熄灭点火炉丝,然后退出工作站,并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器,关闭计算机和气源,并松开压块,放松泵管。
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