前言:随着工业技术的快速发展,涌现出各种各样的新式材料,尤其是一些非国标产品的出现,带动了材料行业的发展,但是对相关产品也提出了更多、更严厉的检测标准和要求。ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪因具有检出限低、测试速度快、分辨率高、准确度高等优点可应用于各类材料中各种元素含量的测定,从原材料的采购到中间产品的把控及成品的出厂检验都起到重要的作用。
●ICP700T简介
ICP700T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有优异的分辨率、测试准确度与精密度,广泛应用于消费品行业、稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。
产品规格与技术指标
电源系统
工作频率:27.12MHz
频率稳定性:<0.05%
匹配方式:自动匹配
输出功率:800W ~1600W,连续可调,电源效率大于65%
输出功率稳定性:≤0.05%
输出工作线圈内径25mm、3匝,配三同心外径20mm的石英炬管
同轴型喷雾器外径6mm;双筒型雾室外径35mm
分光系统
光路:Czerny turner型
焦距:1000mm
光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600L/mm或2400L/mm;刻划面积(80×110)mm
分辨率:0.008nm(3600线光栅) ≤0.015nm(2400线光栅)
扫描波长范围:3600线光栅:(190~500) nm;2400线光栅:(190~800) nm
检测系统
光电倍增管规格:R212/R928
光电倍增管负高压:(-50~-1000)V
光电倍增管电流测量范围:(10-12~10-4)A
信号采集:VF转换
计算机系统
主机:品牌电脑
显示器:液晶显示器
打印机:Canon喷墨打印机
整机技术指标
扫描波长范围:190-460nm(4320L/mm光栅),190nm~500nm(3600L/mm光栅),190nm~800nm(2400L/mm光栅);
测量范围
a.液体含量:0.01ppm-几千ppm
b.固体含量:0.001%------70%
重复性:(即短期稳定度)相对标准偏差RSD≤1.5% ;
稳定性:相对标准偏差RSD≤2%;
测试速度:5-8元素/每分钟
仪器特点
1.测试元素多,最多可测70余种元素。
2.多元素同时测试,一次进样所有元素同时测试。
3.分析速度快,每分钟约5个元素,最快测试速度可到每分钟10个元素。
4.检出限低,绝大多数元素可达ppb级。
5.线性范围宽,可达5-6个数量级,可以实现高低含量同时测试,无需更换标准曲线。
6.化学干扰少,测试结果更加精准。
性能特点
安全可靠的固态射频电源
仪器采用的射频电源,具有体积小、输出效率高、输出功率稳定,带有水路、气路及过载等各类安全保护功能,大大提升仪器的安全性,减小了仪器的故障率。
仪器自动化程度高
仪器的自动化程度极高,除了电源开关外,所有操作均由软件完成。智能化的软件,可实时可对各项操作进行实时反馈及信息提示。
全自动点火及匹配技术
软件可全自动一键点火,所有的参数设置变化,均自动完成。配合先进的自动匹配技术,点火成功率高,操作简便。
智能化的火焰监视功能
仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器,可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。
高精度的气流控制系统
仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、输出气流的精度高,保证了测试数据的准确性。
蠕动泵进样装置
仪器配置了四通道十二滚轴的高精度蠕动泵,可同时保证进样的精度和防止积液,蠕动泵的转速连续可调,满足客户的多种测试要求。
超高分辨率的光路系统
仪器配置了超高分辨率的4320刻线的进口光栅,配合独特的光路调节技术,把普通仪器的分辨率约0.008nm降低至0.005nm以内,超高的分辨率保证了测试元素之间没有相互干扰。
精度极高的恒温系统
仪器整体光路采用精密恒温系统保护,温度的控制可根据客户实验室实际环境温度实时设定,无需长时间不间断的开可调,控温精度≤±0.1℃,精密的恒温系统保证了光路的稳定性,测试数据更稳定。
灵敏度极高的检测器
仪器配置了高灵敏度进口光电倍增管(PMT)作为检测器,可针对不同的待测元素自动设置最佳的测试参数,以达到最佳的检测状态,给出最准确的测试结果。无需制冷,无需吹扫,使用寿命长。
超低的使用成本
仪器非工作状态下仪器电源、冷却水箱、气体全部关闭,不产生任何费用,仪器工作即开即用,无需长时间的光路预热。使用氩气纯度为99.99%即可,无需99.999%的高纯氩,成本节约至少三分之一。
观测位置自动调节
仪器采用二维的移动平台设计,可通过软件实时调节炬管的位置,通过反馈的信号值找到最佳的观测位置,以获取最强的灵敏度,得出最佳的测试效果。
玻璃行业各类样品可测量元素评估
现针对玻璃行业各类样品,经博维仪器应用研发中心评估,参照相关标准及文献,详细内容如表2所示:
表2. 玻璃行业各类样品解决方案
样品名称 | 测量元素 | 样品处理概述(仅供参考) | 备注 |
碎玻璃 | 硅 | 称取0.1g样品于刚玉坩埚中,加入1.5g的过氧化钠,混匀后于650℃的马弗炉中高温熔融30min,取出冷却至室温,用盐酸浸取后定容至250ml,再稀释50倍后,待测。 | 同时做样品空白实验。 |
钠、钾、钙、镁、铝、硼、铁 | 称取0.2g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入盐酸,硝酸,氢氟酸,加盖于200℃电热板上加热,待反应完全溶液澄清加入高氯酸蒸干,加入盐酸和硝酸,定容至100ml待测。 | 钾、钠对水质及器皿要求较高。 | |
纯碱 | 钠、铁 | 称取0.2g样品于100ml烧杯中,加入3ml盐酸,待样品完全溶解,溶液澄清,定容至250ml待测。 | 钠需要二次稀释后测试。 |
硅烷 | 硅 | 样品直接用酸稀释1000倍后测试。 | |
钠长石 | 硅 | 称取0.1g样品于刚玉坩埚中,加入1.5g的过氧化钠,混匀后于650℃的马弗炉中高温熔融30min,取出冷却至室温,用盐酸浸取后定容至250ml,再稀释50倍后,待测。 | 同时做样品空白实验。 |
铝、铁、钠、钾 | 称取0.2g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入盐酸,硝酸,氢氟酸,加盖于200℃电热板上加热,待反应完全溶液澄清加入高氯酸蒸干,加入盐酸和硝酸,定容至100ml待测。 | 钾、钠对水质及器皿要求较高。 | |
硼砂 | 硼、钠、铝、铁 | 称取0.2g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入盐酸,硝酸,氢氟酸,加盖于200℃电热板上加热,待反应完全溶液澄清加入高氯酸蒸干,加入盐酸和硝酸,定容至100ml待测。 | 消解过程温度不宜过高。 |
●仪器配置
表3为玻璃行业各类样品中元素的测定所需要的仪器配置,其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表3.仪器及前处理配置
仪器主机及必配配件 | ||||||
序号 | 名称 | 规格/型号 | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 电感耦合等离子体发射光谱仪 | ICP700T型 | 苏州博维仪器科技有限公司 | 1台 | ||
2 | 自动控温循环冷却水装置 | 1台 | ||||
3 | 稳压电源 | 1台 | ||||
仪器选配配件 | ||||||
序号 | 名称 | 规格/型号 | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 电脑主机 | |||||
2 | 电脑显示器 | |||||
3 | 打印机 | |||||
样品处理设备及耗材 | ||||||
序号 | 名称 | 规格/型号 | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 实验室级超纯水机 | 1台 | ||||
2 | 万分之一电子天平 | 1台 | ||||
3 | 数显电子控温加热板 | 1台 | ||||
4 | 马弗炉 | 1台 | ||||
5 | 100ml玻璃烧杯 | 20个 | ||||
6 | 100ml聚四氟乙烯烧杯 | 20个 | ||||
7 | 30ml刚玉坩埚 | 20个 | ||||
8 | 长柄坩埚钳 | 2把 | ||||
9 | 药匙 | / | ||||
10 | 称量纸 | / | ||||
11 | 3ml巴氏吸管 | 3ml | / | |||
12 | 一次性橡胶手套 | M号 | / | |||
13 | 长柄塑料镊子 | / | ||||
14 | 250ml玻璃烧杯 | / | ||||
15 | 50ml玻璃容量瓶 | 50ml | / | |||
16 | 100ml玻璃容量瓶 | 100ml | / | |||
17 | 250ml玻璃容量瓶 | 250ml | / | |||
18 | 5ml移液枪 | 0.5ml-5ml | 德国普兰德 | 1把 | ||
19 | 1ml移液枪 | 100-1000ul | 德国普兰德 | 1把 | ||
20 | 100ul移液枪 | 10ul-100ul | 德国普兰德 | 1把 | ||
试剂 | ||||||
序号 | 名称 | 规格/型号 | 厂商 | 数量 | ||
1 | 盐酸 | 优级纯 | / | |||
2 | 硝酸 | 优级纯 | ||||
3 | 氢氟酸 | 优级纯 | ||||
4 | 高氯酸 | 优级纯 | ||||
5 | 过氧化钠 | 优级纯 | ||||
6 | 各测试元素标准物质 | 1000ug/ml | / |
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